Acquesta, Annalisa (2015) Tecnologie per la realizzazione e funzionalizzazione di nanotubi di titanio. [Tesi di dottorato]

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La sperimentazione effettuata in questa tesi di Dottorato ha riguardato la modifica superficiale del titanio. In particolare, sono stati effettuati trattamenti chimico/fisico su titanio commercialmente puro di grado 2 (Ti Gr2) e di grado 4(TiGr4) per la realizzazione di impianti endossei, su cui sono state effettuate prove elettrochimiche e di rugosità. Successivamente, è stata messa a punto una tecnologia per la realizzazione di nanotubi di ossido di titanio mediante trattamento elettrochimico su TiGr2. Il primo obiettivo nello sviluppo di questo lavoro di Dottorato è stato quello di studiare l'influenza di trattamenti fisici e chimici, come la sabbiatura e la mordenzatura, sul comportamento a corrosione e sulla rugosità, di campioni di titanio commercialmente puro di grado 2 (Ti Gr2) e di grado 4(TiGr4), utilizzati come impianti endossei. Le prove di rugosità effettuate a seguito di trattamenti di sabbiatura e mordenzatura, hanno consentito di trarre alcune interessanti conclusioni relative all'influenza dei parametri di lavoro utilizzati nel presente lavoro, sulla morfologia dei campioni utilizzati. Il secondo obiettivo nello sviluppo di questo lavoro di Dottorato è stato quello di individuare delle tecnologie per l'ottenimento dei nanotubi di titanio. I trattamenti di anodizzazione sono stati effettuati in soluzione inorganiche ed organiche, nonché in diverse condizioni sperimentali, al fine di studiare l'influenza dei parametri di processo sulla morfologia dei nanotubi. Successivamente sono state studiate procedure di distacco dei nanotubi dal substrato metallico e apertura della parte inferiore degli stessi per l'ottenimento di membrane da poter utilizzare per biofiltrazioni, per celle solari e tante altre applicazioni. La caratterizzazione dei campioni nanotubolari è stata effettuata mediante prove di Polarizzazione Potenziodinamica e di Spettroscopia di Impedenza Elettrochimica (EIS) nella soluzione di Hank (un tipo di soluzione fisiologica), al fine di valutare l'influenza morfologica dei nanotubi sulla resistenza a corrosione. Analisi al miscoscopio elettronico a scansione (SEM) hanno consentito di studiare la morfologia della superficie. Misure XRD hanno consentito di verificare la presenza dell'ossido di titanio in superficie anche se non hanno permesso di evidenziare la distinzione tra i vari tipi di campioni ottenuti. Inoltre sono stati caratterizzati i nanotubi di titanio per un possibile uso come: - sensori per l'umidità; - impianti medici per il rilascio controllato di farmaci; - impianti medici per immobilizzazione di enzimi. Le applicazioni riportate in letteratura, sono effettuati su campioni piani circolari o quadrati, nell'ambito della sperimentazione condotta in questo lavoro di Dottorato, è stata messa a punto una tecnica per ottenere nanotubi su campioni con geometria complessa. In particolare è stata trattata una vite utilizzata come impianto dentale, ottenendo una uniforme distribuzione di strutture nanotubulari su tutta la sua superficie. Come sensore di umidità, da misure di resistenza elettrica, si è dimostrato che l'ossido nanotubolare risponde elettricamente in maniera diversa a seconda se posto in ambiente completamente anidro (0% U.R.) o in ambiente completamente saturo d'acqua (100% U.R.). Infatti, la sua resistenza elettrica diminuisce istantaneamente all'aumentare della % di umidità relativa. Come dispositivo per il rilascio controllato di farmaco si è visto, mediante prove di spettroflussometria, che caricando i campioni con un farmaco chemioterapico, a parità di concentrazione di farmaco caricato, i provini ricoperti da ossido nanotubolare ne trattengono sulla loro superficie di più rispetto ai campioni di titanio ricoperti da ossido compatto. In particolare, il titanio tal quale ne trattiene circa 7μg, mentre i campioni anodizzati ne incapsulano 12μg. Inoltre, dall'analisi della cinetica di rilascio dei nanotubi, si vede chiaramente che essa, a differenza dell'ossido compatto, attraversa due step successivi: uno iniziale più veloce e uno finale più controllato. Come dispositivo per l'impiantazione di enzimi si è provato che la presenza di ossido nanotubolare superficiale determina un incremento della frazione di enzima adsorbito sulla superficie dei campioni di titanio. E' stato possibile ottenere delle membrane, anche se resta un problema fondamentale che è la loro fragilità e quindi la difficile manipolazione, che complica le loro possibili applicazioni.

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