Gentile, Giancarmine (2013) Studio della microseparazione di fase di soluzioni polimeriche: applicazione delle tecniche di scattering della luce a basso angolo e della miscroscopia ottica. [Tesi di dottorato]

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Abstract

L’obiettivo del lavoro sperimentale è stato la caratterizzazione dei processi di separazione di fase in soluzioni polimeriche. La separazione di fase è quel processo tramite il quale un sistema composto, sia esso una lega o una soluzione, passa da uno stato omogeneo ad uno stato in cui si presenta come miscela dei propri componenti. Tale processo riguarda soltanto quei sistemi che presentano miscibilità parziale. L’interesse si è focalizzato su entrambi i meccanismi tramite i quali può avvenire la separazione di fase, il meccanismo di decomposizione spinodale e quello di nucleazione e crescita. Il motivo alla base di questo studio è sia di carattere teorico che di carattere applicativo. Se da un lato vi è infatti la necessità di capire i meccanismi che regolano la separazione di fase e l’influenza che i parametri sperimentali (temperatura, concentrazione di polimero, rapporto solvente/non-solvente, ecc.) hanno sull’evoluzione dei pattern; dall’altro, soltanto conoscendo tali dipendenze si possono ottenere strutture porose finali altamente interconesse, i cosiddetti scaffolds. Le soluzioni polimeriche prese in esame sono state la soluzione ternaria composta da acido polilattico (PLLA), diossano ed acqua e la soluzione binaria polistirene – cicloesano. La scelta di queste soluzioni è dettata dal fatto che esse presentano caratteristiche simili in termini di meccanismi di separazione. Due sono state le tecniche impiegate durante l’attività sperimentale, in un primo approccio la separazione di fase è stata seguita con l’ausilio di un microscopio ottico, nell’altro approccio l’indagine invece è stata di natura spettroscopica, in particolare si è sfruttata la tecnica dello scattering della luce visibile (Static Light Scattering). In entrambi i metodi di indagine la separazione di fase all’interno della soluzione è stata indotta con la tecnica della Thermally induced phase separation (nota con l’acronimo anglosassone TIPS). Questa tecnica consiste nel sottoporre il sistema, inizialmente omogeneo, ad un quench di temperatura che lo porti in uno degli stati appartenenti alla two-phase region del suo diagramma di stato temperatura-concentrazione ( ). Poiché entrambe le soluzioni prese in esame nel nostro studio sono caratterizzate da diagrammi di stato del tipo UCST, ovvero con la curva binodale avente la concavità rivolta verso il basso il passaggio da uno stato omogeneo ad uno in cui vi è smiscelazione avviene con un rapido abbassamento della temperatura. Nel presenteremo lo stato dell’arte del processo di decomposizione spinodale nel caso di soluzioni polimeriche. Nel si da una spiegazione fisica al processo di scattering necessario per poter capire il meccanismo di funzionamento alla base della tecnica dello Static Light Scattering. Nel vengono presentati più in dettaglio i materiali ed i metodi utilizzati, infine nel sono analizzati i risultati della ricerca sperimentale. I risultati dimostrano chiaramente che i processi di separazione di fase in soluzioni polimeriche sono influenzati dalla presenza di effetti viscoelastici che modificano profondamente i classici meccanismi di nucleazione e crescita e di decomposizione spinodale.

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